CNW固相萃取小柱的預處理:
在萃取樣品之前,吸附劑必須經過適當的預處理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標萃取物與固相表面緊密接觸,易于發(fā)生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質.減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相,便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸,提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質,通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。
固相萃取填料從預處理到樣品加入都應保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重復預處理過程。并且在重新引入有機溶劑之前,先要用水沖洗革取柱內緩沖溶液中的鹽分。
CNW固相萃取小柱的操作步驟:
1)柱預處理(活化):預處理由兩個目的“一是去除填料中可能存在的雜質,二是對填料溶劑化,展開碳氫鏈增加和分析物作用的表面積。填料溶劑化,提高結果的重現性對于反相填料來說,預平衡是必須的,即先用強溶劑潤濕固定相,然后用弱溶劑加以平衡。
2)上樣:把處理好的樣品上柱,用正壓或負壓使樣品通過柱子,樣品的流速必需控制。對于以離子交換為作用機理的萃取,樣品通過萃取柱的速度應該適當的降低,以保證分析物有足夠的時間與萃取柱填料的離子交換功能團發(fā)生作用。
3)淋洗:選擇合適溶劑,去除干擾雜質,使目標分析物得以保留。
4)洗脫:選擇合適強度的溶劑洗脫目標分析物。