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干貨丨標準品稱量配制中不可小覷的實驗環(huán)境

更新時間:2021-05-06      點擊次數(shù):1566

不知道各位老師在配制和使用標準品時,有沒有注意過周遭的實驗環(huán)境呢?有沒有在日常的實驗過程中發(fā)現(xiàn)天平稱量不準卻苦于找不到原因?

 

其實,在實驗室的監(jiān)控項目中,不同實驗室對溫濕度都有要求。每項實驗的進行都需要精確可靠的監(jiān)測儀器提供準確的環(huán)境參數(shù)數(shù)據。稱量過程中的氣溫、濕度和氣流速度等,都會對稱量結果產生影響。

 

實驗室環(huán)境條件標準

檢測和校準實驗室能力認可準則CNAS-CL01中明確規(guī)定了實驗室的設施和環(huán)境條件應該適合實驗室活動,并且必須將其形成文件;實驗室需要監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件等等。這是因為實驗室環(huán)境條件直接影響著各種實驗或檢測結果。

 

實驗室環(huán)境條件到底從什么方面影響著標準品的使用呢?

1

濕度對稱量的影響

 

? 稱量容器或樣品可能帶有靜電。

玻璃、塑料、粉末或者顆粒物質等低導電率材料無法輕易排除這些靜電,而這些靜電往往需要數(shù)分鐘或數(shù)小時才會消散。干燥空氣(相對濕度低于40%)更易產生靜電。靜電力會作用于樣品、容器與環(huán)境之間,因此產生稱量誤差。

具體體現(xiàn):每次稱量都會有不同的結果。稱量顯示值不穩(wěn)定。稱量結果的重復性差。

解決方法:增加空氣濕度(相對濕度在 45 % - 60 % 之間);使用去靜電組件。

 

? 特定標準品容易潮解,環(huán)境濕度過高會引起變質,影響使用。

有些標準品容易吸潮,環(huán)境濕度過高會使稱量不準確,影響后續(xù)數(shù)據分析。

揮發(fā)性有機物標準品在環(huán)境溫度過高時容易揮發(fā),出現(xiàn)實際配制的量過低的情況。

具體體現(xiàn):天平顯示值按單方向漂移。吸濕/蒸發(fā)。您稱量的是揮發(fā)性物質的損耗重量(如:水蒸發(fā))或者是樣品吸濕而增加的重量(吸收大氣水份)。

解決方法:使用潔凈并且干燥的稱量容器;使用加蓋或加塞的窄頸容器;保持實驗室內濕度處于標準區(qū)間。

 

2

溫度對稱量的影響

 

溫度對電子天平內部機械的影響。

電子天平內的永磁體、動圈、取樣電阻等溫度敏感材料會隨著環(huán)境溫度變化和線圈發(fā)熱引起溫度漂移,從而影響電子天平的計量性能。

具體體現(xiàn):外部荷載不發(fā)生改變而電子天平的示值仍然會發(fā)生緩慢的變化。

解決方法:為了避免此因素對標準品稱量準確度的影響,因將電子天平放在恒溫恒濕的稱量室中通電開機充分預熱兩個小時后進行重復性核查并通過才能進行稱量。

 

標準品溫度對電子天平內部環(huán)境的影響。

標準品與周圍環(huán)境之間的溫度存在差異,溫度差異會產生沿稱重容器流動的氣流。空氣沿著容器外側流動會產生一個向上的作用力,這個力會導致稱重結果產生錯誤。直到形成溫度平衡后才會終止。

具體體現(xiàn):樣品在動態(tài)浮力作用下,稱得重量會比實際重量輕,并在稱量過程中出現(xiàn)稱量顯示值單方向漂移。

解決方法:為了避免此因素對標準品稱量準確度的影響,當把標準品從冰箱等貯存環(huán)境中取出以后,要等到標準品溫度與稱量環(huán)境溫度一致時才可以開始稱量。

 

溫度對電子天平靈敏度的影響。

溫度對靈敏度的影響程度取決于測量值因環(huán)境溫度變化而產生的可逆性漂移。這由靈敏度的溫度系數(shù) (TC) 測得,與每攝氏度的顯示重量(或者校品重量)偏差百分比一致。

 

溫度對定容的影響。

當有機化合物液體的溫度上升或下降時,由于熱脹冷縮的關系,液體的體積會膨脹或縮小,液體的密度亦隨溫度減小或增大。

 

3

其他環(huán)境條件對標準品配制的影響

 

氣流對稱量的影響

天平的放置位置和操作環(huán)境出現(xiàn)氣流;天平距離空調排氣口、吊扇、窗戶或散熱器太近;天平位于實驗室設備中冷卻風扇產生的氣流中;樣品與其周圍環(huán)境形成的巨大溫差產生氣流;天平位于未加以保護的開放區(qū)域。

具體體現(xiàn):顯示的稱量值不斷漂移,導致難以進行回零/去皮操作,穩(wěn)定時間過長,測量準確性差。

解決方法:請將您的天平與氣流源保持足夠的距離。為防止秤盤暴露于氣流之中,可使用手動或自動防風罩。

 

振動對稱量的影響

在天平放置位置的振動會導致天平數(shù)值的偏差,天平的可讀性越好,越易受振動的影響。

解決方法:請將您的天平放置在專業(yè)實驗臺上;安裝位置與稱量臺必須足夠穩(wěn)定;確保當有人倚靠在實驗臺時,天平顯示屏指數(shù)不會改變;不得在天平下放置軟墊,如寫字墊等;天平的理想位置是實驗臺的桌腳處,因為此處振動最小。

 

熱輻射對稱量的影響

熱輻射會影響天平的熱平衡引起示值錯誤,最常見的輻射源為太陽和白熾燈。

解決方法:請將您的天平放置在無窗的墻角附近,直射的陽光會影響稱量結果;將您的天平放置在遠離照明裝置的地方,盡量使用熒光燈管;避免多人同時圍繞在天平前。

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