過濾是增加色譜耗材配件壽命的常規(guī)手段,可以有效地保護基本的色譜系統(tǒng),包括溶劑池/泵/進樣閥/色譜柱/檢測器等?,F(xiàn)在市場上有各種不同顏色不同大小的濾器,這些濾器有哪些部分組成?需要檢測哪些指標以保證濾器的出廠質(zhì)量呢? 今天小編以一問一答的形式給大家進行解密。
一個小小的濾器主要由三部分組成:濾膜、上下頂蓋、包邊(如下圖所示)
濾膜及常檢項目Q&A
大家不要看濾膜好像一張紙,其實它的檢測要求真不少,濾膜的檢測指標主要包括泡點壓力、通量、潔凈度等等指標。
Q: 泡點壓力檢測的目的是什么,又如何進行測試呢?
A: (1)泡點測試是為了證實濾膜的孔徑大小。泡點壓力就是迫使氣泡通過一個濕孔所需的小壓力,與孔的大小成反比,和潤濕膜片的液體表面張力相關。
(2)測試方法:
聚醚砜/尼龍使用純水浸潤,而親水PTFE/親水PVDF/疏水PTFE/疏水PVDF用無水乙醇浸潤;
膜片潤濕完成后,慢慢增加壓力可以觀察到一串穩(wěn)定的氣泡流產(chǎn)生,這個時候的壓力就是泡點壓力。
Q: 那通量如何測試呢?
A: 通量這個指標是為了確定孔徑分布的密度。測定濾膜通量時,液體在一個設定的溫度和壓力差下通過濾膜,測定單位時間面積內(nèi)液體通過濾膜的總量。通常我們使用溶劑過濾器對濾膜進行通量的檢測。
Q: 潔凈度的檢測就是看下濾膜表面是否潔凈嗎?
A: NO~NO~這個潔凈度是為了評價濾膜在有機試劑或者水中的紫外溶出程度,通常使用HPLC進行檢測,證明它的使用不會對樣品溶液產(chǎn)生嚴重的溶出物干擾。下圖就是我們潔凈度檢測的譜圖和報告。
Q: 為什么上面會有兩張色譜圖呢?
A: 這是由于一般會通過兩個不同的波長(214nm與254nm這兩個常用的紫外吸收波長)來檢測濾膜的紫外溶出度。
上下頂蓋及常檢項目Q&A
Q: 咦?哪個是上頂蓋,哪個是下頂蓋?
A: 與無針注射器相接的為上頂蓋,液體流出下端為下頂蓋。這樣的設計方便于樣品溶劑的過濾。
Q: 上下頂蓋究竟需要測試哪些項目?
A: 和濾膜一樣,上下頂蓋需要測試紫外溶出度,簡稱為潔凈度(選用214nm與254nm這兩個常用的紫外吸收波長)。
Q: 上下頂蓋難道就是這樣直接組裝嗎?會不會漏液呢?
A: 上下頂蓋中間還需要我們剛剛介紹的濾膜,外邊包上一層包邊,這樣一個濾器才是組裝完成。
其他常檢項目Q&A
除了之前一直說到的潔凈度測試,濾器還有兩個*檢測項目,耐受壓和完整性測試。
Q: 耐受壓和完整性測試是什么項目?
A: (1)耐受壓是指壓力耐受能力的測試,我們從質(zhì)量和安全的角度保證在大耐受壓力以下使用不會出現(xiàn)爆裂的情況,保證的大家在使用過程中的安全;
(2)完整性測試,是為了防止濾器在組裝過程中,在按壓上下頂蓋進行組裝的時候不會破壞濾膜的邊緣,保證過濾的效率。
下圖就是我們?yōu)V器的一個完整質(zhì)檢報告。
Q: 為啥我做實驗的時候,濾膜會破裂呢?
A: 濾膜破裂原因:一是材質(zhì)無法耐受樣品溶劑被溶解;二是過濾時超過濾器所能承受的壓力。
對應的解決方案:選擇耐受樣品溶劑的濾膜和給與適當?shù)膲毫?,尤其是在使用較小直徑的濾器時(濾器的耐受壓請參考對應產(chǎn)品的COA)。
Q: 那么,到底該怎么選擇一款對檢測項目沒干擾的濾器呢?
A: 對檢測項目無干擾即要求濾膜材質(zhì)無溶出、對目標物也無吸附,例如分析蛋白質(zhì)和DNA,建議選擇PES或者PVDF而不是尼龍,我們在這里也給大家一些經(jīng)驗參考,如尼龍材質(zhì)對于色素、磺胺類獸殘等會有吸附。并且由于每個項目條件不一樣,建議在化學可耐受的情況下選擇不同材質(zhì)濾器進行嘗試確定。
下圖分別是不同濾器產(chǎn)品對化學溶劑的耐受性情況,以及如何根據(jù)樣品初步選擇濾膜的表格,供大家進行參考。
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